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固化工艺对无取向环保硅钢绝缘涂层性能的影响

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  固化工艺是硅钢涂层的关键工艺,本文配制一种环保硅钢绝缘涂层液,并使用不同固化工艺条件处理无取向硅钢绝缘涂层,通过观察表面形貌差异、中性盐雾试验锈蚀面积、绝缘电阻值的大小、电化学参数的优劣,来评价涂层的表面状态、耐腐蚀性能、电化学性能、绝缘性能等,进而评价涂层固化工艺的优劣,对硅钢涂层的实际生产应用具有指导意义。
  随着我国对电工钢需求量的日益增长,电工钢生产技术逐步提高。无取向硅钢在我国硅钢生产中占有巨大的市场份额,而硅钢涂层又是硅钢产品生产中必不可少的关键技术,必将影响硅钢产品的生产发展,而且随着我国硅钢产业的发展壮大,硅钢涂层具有巨大的市场潜力。固化工艺是硅钢涂层的关键工艺,本文配制一种环保硅钢绝缘涂层液,并使用不同固化工艺条件处理无取向硅钢绝缘涂层,通过观察表面形貌差异、中性盐雾试验锈蚀面积、绝缘电阻值的大小、电化学参数的优劣,来评价涂层的表面状态、耐腐蚀性能、电化学性能、绝缘性能等,进而评价涂层固化工艺的优劣,对硅钢涂层的实际生产应用具有指导意义。
 
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  1.1涂层的制备
  使用网纹辊将实验室制备的磷酸盐系无取向环保硅钢绝缘涂层液涂覆在经处理的硅钢基板上,保证涂覆量在1-1.5g/cm2之间,分别选取温度为300,350,400,450℃,时间为10,20,30s来进行涂层烧结固化,得到不同工艺条件下的无取向环保硅钢绝缘涂层,并对其进行性能测试和表征。
 
  1.2测试表征
  使用上海辰华CHI660E型电化学工作站测试涂层的极化曲线和交流阻抗,采用传统的三电极体系,工作面积为1cm2,腐蚀介质选用3.5%NaCl溶液,扫描速率为5mV/s,交流阻抗谱的扫描频率范围为10mHz-100kHz,扫描速率为0.05mV/s。采用意大利Angelantoni公司DCTC1200P型中性盐雾试验箱,根据GB/T10125-1997测试涂层的耐腐蚀性能。按照GB/T2522-2007,使用HT-2007型涂层绝缘电阻测量仪测试涂层的绝缘电阻,以评价涂层的绝缘性能。采用日立S-3400N型扫描电镜观察环保硅钢绝缘涂层固化后的表面微观形貌。采用德国Netzsch公司STA-449C热分析仪,在氮气保护下,升温速度10℃/min,对无取向环保硅钢涂层液进行热分析。使用美国PerkinElmer公司傅里叶变换红外光谱仪对涂层进行红外分析。
 
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  2.1耐腐蚀性能
  选用中性盐雾实验来评价涂层的耐腐蚀性,5h中性盐雾试验后锈蚀面积百分比如图1所示。
  由图1可得:中性盐雾试验中,在相同的固化时间下,随着固化温度的升高(300-450℃),涂层的耐腐蚀性能大体上呈逐渐提高的趋势。其中,固化温度为300℃时,3个固化时间下涂层的腐蚀百分比都明显高于其他工艺条件下的,涂层的耐腐蚀性能都相对较差,说明此温度下涂层固化不完全。固化温度为350℃时,随着固化时间的增加,腐蚀百分比逐渐降低,说明随着固化时间的增加(10-30s),涂层的耐腐蚀性能不断提高。固化温度为400℃时,3个固化时间下涂层的腐蚀百分比均明显小于其他工艺条件下的,耐腐蚀性能较高,固化时间为20s和30s时的耐腐蚀性能尤为优异。450℃时,10s和20s的腐蚀百分比较低,但当固化时间达到30s时,涂层的腐蚀百分比明显升高,说明此时涂层的耐腐蚀性能较差。
 
  2.2绝缘性能
  环保硅钢绝缘涂层的绝缘性能通过测得的绝缘电阻值来表征,不同工艺条件下涂层的绝缘电阻如图2所示。
  由图2可以看出,不同固化工艺对涂层绝缘性能的影响不尽相同。固化温度为300℃时,随着固化时间的增加,涂层绝缘电阻微弱增加。300℃时,绝缘电阻最高值仅为175Ωmm2。当固化温度达到350℃时,随着固化时间的增加,涂层的绝缘电阻明显增大,固化30s时,绝缘电阻可达300Ωmm2以上。固化温度为400℃时,固化时间为20s和30s较固化10s时的绝缘电阻提升明显,但两者的阻值差异不大。但当固化温度为450℃时,可以发现绝缘电阻值随着固化时间的增长,变化趋势呈抛物线型,且阻值低于400℃时各个固化时间下的阻值。
 
  2.3表面形貌
  为探究不同工艺条件下涂层表面的微观形貌,结合中性盐雾试验及绝缘性能的测试结果,选取硅钢涂层在300℃+10s,350℃+30s,400℃+20s,450℃+30s四个具有代表性的工艺条件,观察表面微观形貌如图3所示。SHAPE\*MERGEFORMAT
  由图3可以明显看出四种工艺条件下涂层表面微观形貌的差异:当固化工艺为300℃+10s时,涂层颜色较浅,呈半透明,可以看到硅钢基板的表面凹凸不平,涂层基本未固化;当固化工艺为350℃+20s时,涂层的颜色明显加深,但也能依稀发现基板的形貌,固化程度增加;当固化工艺为400℃+20s时,涂层表面均匀致密,且覆盖良好,涂层固化程度较好;当固化工艺为450℃+30s时,涂层出现明显的缺陷,表面被烧焦破坏,硅钢基体裸露,出现块状、粉末形貌聚集,说明此时温度过高,使涂层过固化。涂层在不同工艺下的微观形貌,能够很好地解释涂层的耐腐蚀性能与绝缘性能的关系。
 
  2.4电化学性能测试
  2.4.1Tafel极化曲线
  结合中性盐雾试验和绝缘性能测试的实验结果,选取基板和4个工艺条件试样的塔菲尔极化曲线,如图4所示,电化学参数列于表1。
  由图4和表1可得:4种工艺条件下,腐蚀电流大小基本一致,同属一个数量级,腐蚀电位差别不大,但固化温度为400℃,固化时间20s,30s时,其极化电阻值为其他条件下的2倍,说明该工艺条件下涂层的电化学参数相对较优异,此时涂层能够有效地阻碍氯离子对试样的腐蚀,使电子在阴阳极之间的转移速率减小,降低了腐蚀速率。不同工艺条件下,涂层对基板的保护率见表1。四种工艺条件下,涂层的保护率均大于98%,基本能够满足涂层对基板的保护,这与中性盐雾试验和绝缘电阻值的实验结果相吻合。其中400℃+20s时涂层的腐蚀保护率高达99.53%,说明此工艺条件下涂层对基板的保护效果最好。
 
  2.4.2交流阻抗谱
  不同固化工艺条件下,新型环保硅钢绝缘涂层的交流阻抗谱。
  由图5可以得出:四种工艺条件下的阻抗弧差别较大,当固化温度为400℃、固化时间为20s时,涂层的阻抗弧半径最大,且明显大于其他3个工艺条件的阻抗弧半径。
  表2列举了拟合等效电路的电路原件值,Rs为溶液电阻,RPo为涂层孔内电阻,Rt为涂层腐蚀反应极化电阻,Cc为涂层电容,Cdl为双电层电容。Rt值越大,C。值越小,说明涂层的保护效果越好。固化工艺为400℃+20s时,Rt值高达70561Ωcm2,Cc值比其他条件下的小一个数量级,说明此时涂层的保护效果最好。结合Tafel极化曲线中的电化学参数实验分析得:当固化条件为400℃+20s时,涂层的电化学性能较优异,较好地提高了涂层的耐腐蚀性能。
 
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  不同固化工艺对涂层各项性能的影响不尽相同。当固化工艺为400℃+2Os时,涂层各项性能最优。无取向环保硅钢绝缘涂层较好地覆盖了硅钢基板,涂层表面致密均匀,涂层保护率高达99.53%。5h中性盐雾试验中,锈蚀面积百分比仅为6%,电化学参数明显优于其他条件,绝缘电阻值达到300Ω·mm2。